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作者: 张莉琼
来源: 中国腐蚀与防护网
发布时间: 2016-12-14
关键词: 浓缩黄金退镀液, 制备, 高效, 创新, 铋化合物
领域: 腐蚀领域
摘要: 浓缩黄金退镀液制备及其高效性
正文: 电镀黄金是材料表面处理中一项重要技术，其应用可追溯至200多年前。随着黄金资源的紧缺和黄金用量的增加，黄金价格的不断上涨，废弃电子产品提取黄金将是一个蕴含着巨大经济效益的产业。本文将介绍一种化学法退除黄金镀层的高效浓缩黄金镀层退镀液，其配方中无机催化剂——铋化合物的使用，以及助剂——D-葡糖酸钾和柠檬酸钾配合使用，使浓缩液具有独特的高效特性，技术方法具有创新性。高效浓缩退镀液制备 1 主要试剂和仪器试剂：硝基化合物（对硝基苯磺酸钠）、无机催化剂（Fe3+，Co3+，Ni2+，Bi3+）、氢氧化钾、D-葡糖酸钾、柠檬酸钾。仪器：3000mL 玻璃烧杯、500~1000w 封闭式电炉、药物天平。 2 配制方法以制备1升浓缩退镀液为例，进行配制。根据退镀液配方设计，每升水中加入量为：硝基化合物100~150克，无机铋催化剂0.05~0.12克，氢氧化钾30~50克，D-葡糖酸钾12~20克，柠檬酸钾25~50克。其中铋催化剂先溶解于盐酸中，再加入。称取配方中所列出试剂，置于烧杯中，加入去离子水，加热、搅拌溶解，定容至1升。配制的退镀液即为高效浓缩液。 3 退镀浓缩液性能特点所配制的退镀浓缩液为淡黄色液体，呈碱性，性质稳定，常温下保存。浓缩液无毒无腐蚀性，可以长途运输、大量存放，使用有效期为18个月。如果存放较长时间后发现有部分沉淀物，可以加热后使用。浓缩退镀液需配制成工作液才能退除电子元件上的黄金镀层。退镀工作液配制及使用 1 退镀工作液配制以配制10升退镀工作液为例：将350—400克氰化钾（或氰化钠）置于7升水中溶解；然后加入1升浓缩退镀液，继续用水稀释至10升，即形成退镀工作液。 2 退镀工作液使用方法在室温下将欲退镀元件浸入退镀工作液中，直至电镀黄金层完全退除，显示出元件底层颜色为止。当退镀液经使用后趋于饱和、退除黄金镀层速度下降时，可补加浓缩退镀液和氰化钾（或氰化钠）。 3 退镀工作液使用效果退镀工作液对于黄金镀层的退除效果良好，退除厚度为1μm黄金镀层约需30秒钟时间，每升退镀工作液的退除黄金量约为300克，按照常规方法回收黄金，提纯后的黄金纯度可达99.9%。退镀工作液对镍或镀镍基体无腐蚀现象，对铜基体有轻微腐蚀。 4退镀工作液使用温度要求退镀工作液在8℃以上即有优良的退除黄金镀层的效果，建议最佳使用温度20-35℃。退除黄金镀层工作完成后，即可按照常规方法回收退除的黄金。 5退镀工作液使用注意事项由于退镀工作液中含有氰化物，因此在使用退镀工作液时务必非常注意安全防护工作。结果与讨论 1 硝基化合物选择及用量经过试验，配方中最佳用量为每升100~150克。 2无机催化剂选择及用量配方中无机催化剂经过反复研究，选用传统配方中常用无机催化剂（铁、钴、镍、铜、钒）以及极少用到的无机铋盐催化剂进行对比研究，发现无机铋盐（Bi2O3）在黄金退镀液中有更加突出的使用效果，而且无机铋盐只需要在常温常压下就可以起到催化作用，短时间内完全退镀。表1 无机催化剂选择表2 无机铋催化剂添加量选择图1 Bi3+加入量对退镀速度的影响如图1所示，在浓缩退镀液研制中选用无机铋盐作为无机催化剂，其添加量为每升0.05~0.12克，在室温时进行退镀，1μm厚度的黄金镀层30秒内可以完全退除。 3 助剂的选择及用量配方中选用D-葡萄糖酸钾和柠檬酸钾的组合代替单一的柠檬酸钾是快速、高效退除金镀层的最佳方案，不但能够快速退除金镀层，而且能够保护基底材料不受侵蚀。这两种物质经常被用作电镀添加剂。在本文研究的退镀液中配合使用，增强了退除黄金镀层的速度，而且保护了镀层基底不被腐蚀。表3 助剂用量选择图2 助剂用量对退镀速度的影响在研发过程中经过数次方案调整得到最终的原料配比组合，即D-葡糖酸钾 12~20g/L，柠檬酸钾25~50g/L。结束语选择铋化合物代替传统的无机催化剂，用于合成退镀液有机化学反应的催化剂，结果表明，退镀速度显著加快，并且对提取退镀液中的贵金属没有任何影响。选用D-葡萄糖酸钾和柠檬酸钾的组合代替单一的柠檬酸钾是快速、高效退除金镀层的最佳方案，不但能够快速退除金镀层，而且能够保护基底材料不受侵蚀。本文研究的高效浓缩黄金退镀液属于国家发明专利产品，其配方原料易得，配制工艺简便，便于运输和储存。黄金退镀工作液在常温下即可使用，并且在短时间内每升工作液可以快速退除电子线路板、黄金工艺品表面黄金镀层，退除的黄金可以从退镀工作液中完全提取出来。更多关于材料方面、材料腐蚀控制、材料科普等等方面的国内外最新动态，我们网站会不断更新。希望大家一直关注中国腐蚀与防护网http://www.ecorr.org 责任编辑：王元《中国腐蚀与防护网电子期刊》征订启事投稿联系：编辑部电话：010-62313558-806 邮箱：ecorr_org@163.com 中国腐蚀与防护网官方 QQ群：140808414

浓缩黄金退镀液制备及其高效性

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